为何要做有关流变的测量?
任何一位在开始学习有关流变的过程中一定 先会问一个问题,那就是“ 为什么要做黏度的测量呢?”成千的做相关实验的研究人员告诉我们,它可以提供我们数据, 包括流程的影响、公式的改变以及对象对时间的变化状况, 以帮助我们更进一步的了解实验系统的行为并且做相当程度的推测。
在流变特性的测量里,常见的是对于其品质的控制, 如一批批的原料必须有着一致的流变特性。也就是为了这个原因, 对于产品的一致性与品质的控制上, 大家相信流体的行为是一个最直接能够测量的方式。
而研究流体行为的另外一个原因,是因为它是 一个直接可估计获得的性质。如一个高黏度的液体, 在传送上我们知道需要比较高瓦数的泵。因此了解流变行为对于管线设计与泵的装配设计系统上是非常有用的。
另外在研究上也被提出, 物质的特性在流变上的表现是敏感的, 如物质分子量的增加或是其分子 量分布不一致,亦会直接反映在其流动行为上。这在高分子的合成上是很重要的, 我们可以藉由其流变行为来比较其分子量,而不需大事周章的去测量其真正数值。流变的测量在接下去的化学反应中也是非常有用的;应用在生产中的品质控制或是藉由它来控制一个流程, 并且无论在化学、机械、热处理、添加物的影响或是热硬化反应的过程。它也是预测并控制产品特性、最终使用表现与材料行为的一种方法。
一开始, 让我们思考一个问题,“在一产品或流程上,流变的某些参数是否对它们有着关连性呢?”要知道问题的答案, 直觉上我们必须要在材料的化学及物理现象上下功夫,而原因是因为它们会反映出流变行为。现在, 我们先假设这些信息我们已经 知道并且也确定了几种的可能性。我们要做的下一 步是去收集一些初步关于流变一些数据, 并且思考决定此系统所表现出的流体行为特性是属于那一范畴内。基本上,上述决定帮助我们选择使用某一 款本公司的黏度计做测量并且绘制其有关流体行为的结果。
一旦流体的行为已经确定, 我们就能对于系统成分间的互相作用情形有更详细的了解。在本公司的仪器内亦建有不少的数学模式可拿来对数据 做最适化的仿真。
这些数学模式范围从简单到复杂我们都有提供。有些仅是将数据绘制成图表; 其它则需要两种变量比例的计算。有些是相当复杂的,需要用到计算器或计算机的程序设计。这类的分析可以将我们的资料作最有效的利用,常常也能由这些程序得到一些对流程与产品来说很重要的一些数字。
一旦我们能得知流变量据和产品行为的关系, 这些流程就能够被我们一再地反复使用, 而测得的 数据也可以帮助我们做些产品现象与行为的预测评估。
在流变学的应用和黏度计的使用上面来说, 经验中有三个思量的基本方向。我们把它们列在这 里, 并且提供您选择, 在选择上并没有绝对的对与错,因为每一个都有自己的优点。
第一个思考方向是其实用价值。选择这一类的人们关心的不是流变的理论或是一些测量的参数,他们所需要的是本公司仪器提供的数据, 这些数据对有关产品与流程方面非常的有用。重视品质控制与工厂产品应用的使用者是隶属于此范畴内的。
第二个我们所提到的思考面与理论有较密切的关系。支持此一学派的人们知道, 本公司某些种类的黏度计无法直接的提供非牛顿流体的剪率数值与绝对黏度。然而, 他们发现可以将一些重要的结果或是流程参数与读到的黏度加以研究来找到其相关性。有许多使用者是属于这一范畴内的。在 许多与流变相关的文献上常提到一句话,”我知道这组数据并不是非常的精准,但是我们把它放在心里,并多取几组数据来提供比较”。在许多的例子里, 照着上述的流程我们可以得到一些令人满意的结果, 而不需要再去购买一些更高精密且昂贵的流变仪器设备。
第三类的人们是相当学术派的。他们需要所有测量的参数, 特别是剪率及简力, 他们都想要知道并且予以了解。他们对于装置的几何形状也一并想要了解, 如 cone and plate 或是coaxial cylinders。 举 一 些本公司的产品来说有 Wells-Brookfield Cone/Plate、CAP Viscometers、UL adapter、Small Sample Adapter、Thermosel、Din Adapter 和Spiral Adapter accessories 和 PVS Rheometer 一样。这些仪器可以有效的测得剪率而也可直接地得到绝对黏度数值。
上述的是我们提供给您的有关黏度测量思维的几个方向。您可以依据您的背景、目标、方法与拥有仪器的种类来加以选择。
粘度和屈服应力的一体化工具-DV3T流变仪
Brookfield作为世界上出色的旋转粘度计/流变仪制造商之一,自1934年研究出第一台表盘式旋转粘度计,一直致力于推出更加便捷的粘度计/流变仪,为生产中的流变性研究与测量提出完整的解决方案。Brookfield将触屏科技完美融入 DV2T粘度计和DV3T流变仪系列产品,开启了粘度测量的新体验。
DV2T粘度计提供全新的编程方式,用户可在触摸屏上创建测试程序和数据分析,如数据平均和QC上下限警报等。用户可以在电脑上创建多步骤程序,通过U盘上传到DV2T粘度计,也可以用软件直接控制粘度测试。
DV3T流变仪(图1)除了具备DV2T粘度计所有功能外,还有更强大的功能。7英寸的彩色触摸屏,显示内容更加丰富;转速高达250RPM,测试粘度范围更宽。
DV3T流变仪单机可编程多步骤测试,能快速简便进行粘度测试,还同时具有内置式屈服应力测量功能,配合可选的桨式转子可用于测定移动缓慢或膏体样品起始流动所需要的应力。
在测试运行过程中,DV3T流变仪屏幕可显示实时曲线图(图2),方便用户实时查看粘度测试与数据采集的情况。
内置数学模型(图3 )可用于单机数据分析。DV3T流变仪的数学模型包括:Bingham, Casson, NCA/CMA Casson, Power Law, IPC Paste以及Thix Index。每个数学模型都是以参数值和合适的拟合计算并显示(Thix Index模型没有曲线图)。
DV3T流变仪可直接连接Brookfield TC系列恒温水浴(SD型或AP型控制器)或与BrookfieldThermosel加热系统配套使用,控温更加方便简单。
简单的操作、强大的功能,对于R&D部门和忙碌的QC部门,DV3T流变仪毫无疑问都是一个完美的一体化选择!
材料凝胶时间的测定
凝胶时间,也称胶凝时间。
一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。
从微观层面来看,此时链段已经被引发,开始反生连锁反应。随着链段不断增长,粘度增稠,最终呈现凝胶状态。
为什么要测定材料的凝胶时间?
举个例子:假如你正在手糊一个玻璃钢产品,配好了促进剂、固化剂等,开始糊制了。正当大家还在欢快地干活时,调配的树脂却凝胶了,气泡也赖着不走了,任你怎么辊压都没用。于是,你吸取了经验教训,重新调整了促进剂、固化剂的比例。这回终于顺利糊制完了,想象着脱模后出来的漂亮制品,你欣慰地笑了。
可是,问题又来了。这回变成超长“凝胶”了,半天不干、立面流胶、影响工期。影响凝胶时间的因素有很多,如促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。
因此要把控一个最佳的凝胶时间,必须把这些参数都考虑进来,形成一个系统化的环节。只要该系统中的某一个因素出现较大变动时,就要及时调整其它因素来进行平衡,从而确保凝胶时间在一个合适的区间范围。因此平时必须养成测凝胶时间的习惯,并记录在案,积累出一套标准化流程。
凝胶时间的测定——BROOKFIELD 凝胶时间测定仪
在美洲,凝胶时间测定仪基本由Sunshine 所主导。目前,Sunshine 已经不再生产或提供凝胶时间测定仪,热固性材料的主要制造商已经与Brookfield 展开合作,共同推动DV2T 成为QC 用凝胶时间测试的最佳替代仪器。对于R&D型实验室,具有图形显示功能的DV3T 将是一个更好的选择。
Brookfield 凝胶时间测定仪由一台DV2TRV 粘度计、一个特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。磁力耦合器是仪器设计上的一大优势。玻璃棒可以非常紧密地连接在磁力耦合器上,磁力耦合器可以与标准转子螺纹连接系统或EZ-Lock 转子快接系统连接。
操作步骤
安装DV2T 凝胶时间测定仪,然后连接GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建议使用Rheocalc T 软件来显示实时测试数据,以获得最佳测试结果。也可以在单机模式下进行测试,通过观察粘度和扭矩百分比数据控制测试进程。
将玻璃杆浸入样品中,玻璃棒末端与样品杯底部距离为0.5 英寸。用于试的样品体积为100mL 或更多。对于盛放样品的样品杯,没有特定的规范,可以自由挑选。
将转速设置为1 RPM,启动粘度计马达,开始测试。使用秒表记录测试时间,同时观察测试过程中粘度和扭矩的变化情况。在测试的起始阶段,数据的变化较小。随着时间的继续,粘度和扭矩都会升高。当材料接近其自然固化状态时,粘度和扭矩会迅速增大。当观察到粘度和扭矩迅速增加的情况时,记录下秒表的运行时间,此时间即为该材料的近似凝胶时间。
更换样品,进行一次或多次重复测试,以验证凝胶时间数据的准确性。
BROOKFIELD粘度计在音响密封性的解决方案
买音响首要考虑因素是音质,每个人都追求好的音质。小编教你如何判断音响音质好坏?音响构造是否对音质有影响?有哪些因素呢?
1清晰度
美妙的音质层次十分清晰,透明度好,每个字都能听得清;
2丰满度
中、低音充分,高音适度,有温暖、舒适感,有弹性。如果混响的时间偏短,尤其是低频段的混响时间比中频段还要短,其丰满度不会太好;音响系统的输出频率特性差,缺乏中低音,这样的声音就会显得干瘪无力,也谈不上丰满;
3亲切感
就是通常人们所说的传神,即听到的声音存在着一种交流、倾诉感。而一般或很差的音质是体会不到这种效果的,它会使你感到紧迫而遥远;
4平衡感
指的是左、右扬声器,主扬声器和辅助扬声器之间的输出功率的比例协调与相位的正确。立体声的左右声道一致性好,声像正常。如果声像有时有偏移又不够协调,那就算不上是好的音质;
5环境感
声音的空间感好给人逼真的感觉,身临其境来形容好的音质是最恰当不过;
6响度
在响度方面,好的音质听起来是适宜、舒服的;
音响的密封性,直接影响播放效果
除了材料成本和品牌影响的作用,还有什么是影响音响音质的关键因素呢?居然是胶水,音响的密封是用胶水来粘合的,所以胶水的粘度对音响密封性影响非常大,直接音响播放音效。
音响密封性与胶水粘度有关?
音响零件是指组成机械和机器的,包括功放、周边设备、扬声器(音箱、喇叭)调音台、麦克风、显示设备等等加起来一套。音箱就是声音输出设备、喇叭、低音炮等等的不可分拆的单个制件,其制造过程一般不需要装配工序,如轴套、轴瓦、螺母、曲轴、叶片、齿轮、凸轮、连杆体、连杆头等,是音响中的基本单元。那么音响零件用什么胶水好呢?
音响采用的胶水
知名企业TCL音响生产采用的是PVC塑料胶水。依据PVC溶剂和溶质的溶化原则精制而成的,专为解除PVC材料难粘问题研制而成的塑料PVC多用胶。具有可室温固化、操作方便、粘接强度高、快速定位、高弹性、无刺激气味、固化物无毒等众多优点;单组份、具有优异的耐水、耐热、耐酸、耐碱、耐腐蚀性、耐油和无白化等优良特性;固化后具有优越的耐久性和电气特性,强韧,高低温耐久性,对待粘接基材不要求做特殊表面处理便可获得优异的粘接效果。
用于各种聚氯乙烯(PVC)材料,对各种木质、纤维质基材,(如各种木板、胶合板、纤维板、纸板、布料等材料)的粘合和胶合,也可用于PVC过塑上光材料、PVC壁纸、混凝土等材料的粘接,是现在最新型装饰装潢、装饰板作业、包装行业、无线电音响行业、家具生产等理想的胶粘材料。
推荐BROOKFIELD胶水粘度检测方案
BROOKFIELD DV2T粘度计的优势:
l 特别推荐功能完善、操作简便的实验室粘度计,5.7英寸全彩色触屏显示,可同时测量粘度、温度及配合BROOKFIELD所有功能扩展附件使用
l 自动回零及范围转换,超限警报,编程控制定时测量,数据比较屏幕显示等功能。随机附带的PG Flash软件实现自动化操作
l 200种转速选择,USB PC界面提供可选的电脑控制和程序步骤状态,自动收集数据功能,可连接Rheocalc T软件(标配)进行数据分析,亦可直接打印输出。标配PG Flash软件可连机下载客户自定义程序测试
l 屏幕直接显示粘度、力矩、转速、温度、百分计标度及转子编号
l 内建RTD温度探头实时监控样品温度
l 新功能,选配Rheocalc T Software可连机实现自动控制
BROOKFIELD TC550AP恒温水浴的优势:
l 独立动作, 不需要连接自来水
l 控温范围-20℃~+150/200℃, 操作简便
l 可容纳600ml烧杯, 粘度计可直接在水浴上进行测量
l 内建循环器可实现外部循环。程控式机型可通过Rheocalc(DV-Ⅲ+)或Rheovision(PVS)软件实现自动温度控制
l 所有控制器都采用可旋转底座安装方式,用户可以调节位置到最佳观察角度
l 多语言选择,内置中文菜单
l 全彩色触摸屏界面
BROOKFIELD粘度计在粘度检测行业中具有80多年的历史,是世界粘度检测专家,行业的标杆。生产行业中通常使用Brookfield粘度计来检测控制产品粘度。BROOKFIELD粘度计精度可达测量范围的±1%,而重现性在±0.2%,使用BROOKFIELD粘度计可以精准的控制粘度,是生产和产品开发不可或缺的工具。
美国BROOKFIELD是全球粘度计的泰斗,发明了全球第一台旋转粘度计,率先创造了粘度测量的世界标准。80年的生产经验,使得BROOKFIELD的名字在粘度测量和控制领域成为精确的代名词。BROOKFIELD粘度计已成为行业标杆,市场占有率达70%以上。BROOKFIELD粘度计质量稳定可靠,精确度高,重复性好。通过精准的BROOKFIELD粘度计测量后,可以精确的控制在合适的粘度范围,让性能发挥到极致。
质构仪应用 - 口红的ASTM D1321-10标准测试方法
ASTM简称:美国材料与试验协会(American Society for Testing Materials,ASTM)前身是国际材料试验协会(International Association for Testing Materials, IATM)
测试原理
用2mm针探头评价口红硬度
01 应用背景
蜡和油是唇膏的主要成分,提供产品坚固性并使产品在使用过程中均匀分散。蜡能够产生良好光泽,足够的产品硬度,以及它们的成型性能,使它们与产品的最终质地互补。然而,石蜡油具有不同的硬度。通过改变成分和蜡含量来测量唇膏的硬度是质量控制中有效的方法,用于评估所选用的蜡是否适合于生产所需的性能。该测试还可以用于监测唇膏在运输和储存过程中经受不同温度范围内的硬度。
采用ASTM D1321-10标准测试方法检测口红硬度。这是一种测定样品硬度的穿透试验。在标准方法中,针入度计确定在5s内施加一定的力时的穿透距离。这里描述的是一种标准的替代方法,为测量在穿入5mm的距离处的穿透力。BROOKFIELD CT3质构仪还可以通过穿透过程中,所显示穿透力数值的变化来反映出样品存在气泡或者固体颗粒物。
02 测试方法
设备 负载4.5KG的CT3
旋转基台(TA-RT-KIT)
可调节固定夹具(TA-AVG)
2mm针状探头(TA39)
专业质构分析软件
03 质构仪设置
测试类型:压缩
测试前探头下降速度:1.0mm/s
测试速度:1.0mm/s
测试后速度:10.0mm/s
距离:5mm
触发力:5g
注:建议测试前下降速度小于或等于测试速度,以便准确触发检测;例如,1mm/s测试速度需要的预先测试速度应该小于或等于1mm/s。
04 过程
1、将2mm的针状探头固定在质构仪上;
2、确保探头干净;
3、将旋转基台放在仪器底座,调节螺丝松紧具有一定程度的可移动性;
4、将可调节固定夹具夹在底座上;
5、将口红卷到最大长度,将口红底部固定在夹具上;
6、把针尖对准样品;
7、启动穿透测试;
8、在测试之间,用干净、干燥的布小心地擦拭针头的尖端彻底清除所有残留在针尖上的蜡;
注意:当优化测试设置时,最好先测试最硬的样品,以便预测其余样品的最大测试范围。
05 结果分析
图1显示了在20℃测试的不同配方的两种口红的穿透试验的力与时间
图2显示了不同配方的两支口红的渗透测试的力与距离
讨论
当达到5g的触发力后,探头开始穿透样品到设定的距离(在本例中为5mm)。将最大测量力的值为将样品穿透到指定距离所需的力。力值越高,样品越硬。样品A比样品B更硬(更坚固)。曲线下的面积是完成所定义的穿透距离所做的功。
下表显示了这两种口红的硬度和做功值:
Brookfield粘度计在锂离子电池浆料的流变特性研究
锂离子电池
与传统的二次电池如铅酸电池、Ni/Cd电池等相比,在比功率、能量密度及充放电性能方面有着明显的优势,锂离子电池还有着循环寿命长、自放电率低、绿色环保等优点。
在锂离子电池的生产研发过程中,正负极片的性能对于电池性能影响巨大。而其中正负极材料特性和相关的加工工艺是最为重要的影响因素。相关电池浆料的流变性能直接影响浆料的存储、涂布工艺。
电池浆料的流变特性与储存稳定性和涂布性能关系密切。在储存过程中,低剪切速率范围内的剪切粘度越大,浆料就越稳定。可以通过一定剪切速率下,粘度随时间的变化关系表征电池浆料的沉降性能。
涂布过程是高剪切速率过程,在集流体上涂布后,浆料的平流过程又是低剪切速率过程。所以电池浆料在高剪切速率范围下剪切粘度不能太高,如果粘度过大,则会造成涂布困难;在涂布后集流体上的浆料在重力和表面张力的作用下平流,在低剪切速率范围,希望粘度逐渐恢复到涂布之前的高粘度。
在还没有完全恢复到高粘度之前,浆料的粘度还比较小,容易平流,涂层表面光滑厚度均匀。恢复的时间不能太长,也不能太短。恢复时间太长,浆料在平流过程中粘度太小,容易出现拖尾或者下边缘比上面的涂层厚度高的现象。如果时间太短,浆料平流时间不够。
通过DV3T、SSA描绘粘度-时间流变曲线表征浆料的储存稳定性
电池浆料在储存过程中,浆料中的颗粒只受到重力的作用,剪切速率非常低,通常的剪切速率范围是 -。在储存过程中,粘度越大,浆料就越稳定。BROOKFIELD博勒飞 DV3T配合SSA可以通过描绘在恒定低剪切速率下浆料的粘度随时间的变化关系来表征电池浆料的沉降性能。
图1是负极电池浆料在低剪切速率 0.1下的剪切粘度随时间的变化关系。可以看出,负极浆料的剪切粘度随储存时间增加而减小,说明负极浆料在缓慢沉降。
羧甲基纤维素钠(CMC)是电池浆料配方中的常用助剂,主要起增稠的作用,用于悬浮固体颗粒,阻止沉降,提供存储稳定性。羧甲基纤维素钠(CMC)溶液需要在低剪切速率范围内具有高粘度,有助于悬浮固体颗粒,降低颗粒的沉降速率。但是在高剪切速率范围下,需要有较小的剪切粘度,便于涂布。
图2是3%浓度的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液的剪切粘度曲线,可以看出,羧甲基纤维素钠(CMC)溶液具有剪切变稀行为。
电池浆料流变特性对涂布工艺的影响
电池浆料的涂布过程是高剪切速率过程,在集流体上涂布后,浆料的平流过程又是低剪切速率过程。所以电池浆料在高剪切速率范围下剪切粘度不能太高,如果粘度过大,会造成涂布困难;
在涂布后,浆料会在集流体上的重力和表面张力的作用下平流,在低剪切速率范围,希望粘度逐渐恢复到涂布之前的高粘度。在还没有完全恢复到高粘度之前,浆料的粘度还比较小,容易平流,涂层表面光滑厚度均匀。
恢复的时间不能太长,也不能太短。恢复时间太长,浆料平流过程中年度太小,容易出现拖尾或者下边缘的厚度比上面的涂层厚度高的现象。如果时间太短,浆料平流时间不足。这个过程可以分为三个阶段,三个剪切速率下粘度的变化来表征。
测试方法,BROOKFIELD博勒飞DV3T流变仪配合SSA利用单机编程功能,设置三个步骤,第一步:剪切速率0.1,测试时间60s,模拟浆料在涂布前的剪切粘度;第二步,剪切速率100,测试时间60s,模拟涂布过程的高剪切速率过程,此时剪切粘度会急剧降低;第三步,剪切速率0.1,模拟涂布后浆料粘度的恢复情况。
· 测量粘度和屈服应力的一体化工具
· 连续感应和显示的高级流变仪
· 7英寸全彩色触屏显示
· 加强型安全控制:自定义用户使用权限、日期和时间标记文件、密码锁定功能便携式登录设置
· 分析屈服应力、流变曲线(混合、泵送、喷涂)流平和恢复等特性指标
· 可单机编程:输入数据,指定温度,开始运行程序,在内置显示屏上浏览结果
· 利用RheocalcT软件实现用电脑对整个流变测试过程的控制
· 2600种转速,可用于很宽范围的流变分析
· 单机模式操作时也可以使用内建的数学模型进行数据处理和分析
·精度:测量范围的±1%
· 重现性:±0.2%