应用专题 - 酱料黏稠度控制的新测试方法
软固体酱料可用于包覆各种烘焙食品和蔬菜增加口味,用酱料搭配无味的主食会衍生出很多与众不同的味道。
第一
背 景
鹰嘴豆泥在中东饮食中常用做开胃菜、蘸料或涂抹酱料。它的稠度对于确保浸渍易碎食品,如马铃薯或玉米片,是很重要的。特别是薯片在一起浸渍时不会破裂。它不仅可以给消费者全新的口感,也可以获得来自鹰嘴豆泥的营养。鹰嘴豆泥必须具有足够的粘性附在薯片上并不会脱落。软固体的粘度测量是传统量化稠度的物理测试参数。
图1为使用带T型转子的粘度计,可以给出以厘泊(cP)为单位的测量数值。如今质构分析仪同样作为测量鹰嘴豆泥稠度的方法,能更有效地表征稠度,还可以量化产品的粘性。
图2展示了用于测试鹰嘴豆泥的标准配置——带球形探头的质构分析仪。质构仪是一种简单的测试仪器,球形探头移动进入样品设定的距离,测量穿透鹰嘴豆泥所需要的力。改变穿透的速率,可以模拟消费者将食物浸入鹰嘴豆泥的不同速度。
第二
测试原理
当考虑测量物理特性的可能测试方法,可以从考虑消费者是如何使用鹰嘴豆泥的角度着手。
由于大多数鹰嘴豆泥是在一个容器中,消费者一般是将黄油刀、皮塔饼或饼干插入并舀起豆泥。因此相关测试应关注插入和舀起豆泥的强度(峰值负载或硬度),以及用黄油刀将豆泥涂抹在食物表面时豆泥的延展性(硬度所做的功)。
粘附力也必须考虑,这是模拟用户将皮塔饼从鹰嘴豆泥中拉出所需要的力。粘性也是重要参数,它决定了鹰嘴豆泥粘在皮塔饼上的状态。
测试方法
设备:CT3质构仪(4500g负载量程)
旋转基台
25.4mm球形
Texture Pro 软件(软件为可选,也可单机操作)
设置:测试类型(压缩)
第三
样品准备
1. 将容器在桌面上轻敲数次以除去样品内部的空气。
2. 使样品表面平滑,确保其尽可能平整地进行测试,见图3。
3. 测试前,样品存放在冰箱中恒温
4. 要测试前将样品从冰箱中取出。
为保证测试结果的一致性,样品制备必须注意以下几点:
1. 每次使用相同尺寸的测试容器。
2. 避免或去除测试样品中多余的气泡。
3. 确保样品测试容器充满,且样品上表面平滑。
4. 所有样品都在大约相同的试验温度下测试。
测试过程
1. 将球形探头连接到质构分析仪上。
2. 从冰箱中取出样品,并将其放置在基台上。
3. 降低探头至样品上方20mm处。
4. 将盛样容器调整到探头的下方,见图3。
5. 开始进行穿透测试,见图4。
注意:对于所有的样品测试条件应该一致。将样品从冰箱中取出立即在室温下进行测试。
鹰嘴豆泥是一道非常传统的阿拉伯菜,也是一道必点的菜式。2009年10月24日,黎巴嫩厨师制作的鹰嘴豆泥成功创造一项新的世界纪录,图为厨师们正在举杯庆祝。他们制作的鹰嘴豆泥重达2056公斤,在重量及面积上都创造出了新的世界纪录。
当达到50g的触发力,探头以1.5mm/s的速度穿透样品至25mm的深度。在此期间,穿透样品的力增大。当达到指定的穿透距离,探头会以相同的速度从样品中退出。图上的最大值是在样品指定深度测量的硬度。曲线下的面积是产品形变(延展)到指定距离所需要的能量(硬度所做的功)。峰值负载(硬度)和硬度所做的功更大可以表明样品更不容易涂抹。相反,峰值负载(硬度)和硬度所做的功更小都表明样品更容易涂抹。
当探头返回到起始位置,在样品上表面的重量会产生曲线的负值部分。这反映了鹰嘴豆泥的粘结性及其对探头分离的阻力。图上的最大负值表明样品的粘附力;值越负表示样品越“粘”。曲线的负值区域被称为粘性(探头/样品分离所需要的能量)。总体而言,对于四个样品,稠度和物理特性,如硬度、硬度所做的功以及粘性都很相似
鹰嘴豆泥的测试结果是可重复的。表1中的测试结果表明,使用球形探头的质构分析仪是一种合适的测量仪器。测试程序、样品制备以及仪器安装都应遵循严谨而规范的操作方法。峰值(坚硬度)、硬度所做的功、粘附力以及粘附性的平均值,最大标准偏差为8%。
表1: 球形探头对鹰嘴豆泥样品的测试结果
使用质构仪有着显著的优点,它的测试时间并不比使用T型转子粘度计测试时间长,却可输出更多表征酱料特性的信息。因此,也许现在是时候考虑尝试一种新方法来提高我们的产品品质了。
Brookfield博勒飞粘度计在茶饮料行业中的应用
茶饮料是指以茶叶的萃取液、茶粉、浓缩液为主要原料加工而制成的饮料具有茶叶的独特风味 ,含有天然茶多酚、咖啡碱等茶叶有效成分,是清凉解渴的多功能饮料。现在市场上的品种主 要为:冰红茶、绿茶、冰绿茶、茉莉花茶、乌龙茶、凉茶。茶饮料中使用的添加剂可分为抗氧 化剂、滋味改良剂、色素及护色剂、乳化剂等,它们对改善和提高茶饮料品质具有不同功能和作用。
茶饮料中广泛使用的添加剂可分为抗氧化剂、稳定剂、甜味剂、咸味剂、酸度调节剂和缓冲剂、护色剂、食用香精等。看饮料包装上那些复杂的化学名词是不是常常会觉得云里雾里呢?一瓶茶饮料中有这么多添加剂,每个成分都要很好的控制比例,不然粘度太高太低都会影响口感。
一些食品添加剂的流变特性对茶饮料粘度的影响也很大,如乳化剂、稳定剂等。水溶胶即使在浓度低于1%的情况下,也能对食品的组织结构产生显著影响。水溶胶的应用使人们能够有效地控制水分,改善外观、形状、质构特征、口感和风味等。此外,天然大分子多糖和蛋白质具有的生物活性、生体相容性、安全性和低热量也使得它们被广泛用于生产和开发各种功能性健康食品。
食品水溶胶在食品工业上的应用主要取决于它的粘度。影响粘度的因素很多,如水溶胶的种类、来源分子量大小、分子量分布、分子结构、浓度、温度、盐以及剪切特性等。水溶胶溶液的粘度受分子量的影响很大。随着分子量的增加,粘度对剪切速率的依赖性增强,对剪切速率的变化愈敏感,剪切引起的粘度降低愈大,从低剪切牛顿稳定区进入剪切变稀区(假塑性区)也愈早,即在更低的剪切速率下便发生粘度随剪切速率的增加而降低。除了分子量的影响外,水溶胶溶液的粘度还受溶液中大分子的流体力学体积的影响,而流体力学体积明显地受大分子结构的影响。相同分子量,线形、刚性的分于比多分支、柔性的分子具有较大的流体力学体积,因而粘度更高。纤维素相对来说属刚性分子,所以在低剪切速率时粘度很高,而柔性的短梗霉多糖则要低的多阿拉伯树胶支化度较高,分子在结构上更为紧凑,因此在分子量相同的条件下,相对线形纤维素来说均方旋转半径较小,其粘度-剪切速率关系表现出牛顿流体的特点分子链刚性对水溶胶溶液剪切变稀特性的影响也很大。随着分子持续长度的增加,剪切变稀程度也会相应增加。
想要制作出口感好、好喝的茶饮料饮料,粘度适中的茶饮料,业内使用比较多的是行业的标杆:Brookfield粘度计。粘度不够的原因往往是比例配的不均匀,这就造成了很多口感不好,粘度不适中的茶饮料,为了提高茶饮料的质量,提高工厂的成本与效率,利用好的粘度计检测茶饮料的粘度至关重要,行业用的较多是博勒飞粘度计,因为其他传统粘度计会转出空洞,Brookfield博勒飞粘度计则不会。
美国Brookfield博勒飞粘度计质量稳定可靠,精确度高,重复性好。通过精准测量,可以精确的控制在合适的粘度范围,让性能发挥到极致。
Brookfield粘度计在巧克力行业的应用
巧克力的流动性能具有很宽的范围,这与“涂覆”和“制块”过程有关。在巧克力产品的粘度测量中,常常用佳信(Casson)流变曲线来描绘它的流动性能,从流变曲线可以得到两个参数值,以下做详细介绍:1. 屈服应力值:是使巧克力刚刚开始流动所需要施加的剪切应力,其大小与巧克力涂层的厚度和涂覆的速度有关。2. 塑性粘度:与保持常速流动所需的剪切应力成函数关系,塑性粘度的大小可以决定巧克力是否能很好的流进模具里成型。为了测量佳信方程的这两个参数值,需要使用实验室型粘度计在不同转速下测量不同剪切率对应的剪切应力值。然后计算出塑性粘度和屈服应力值,这些数据可用作生产控制时用的在线粘度计on-lineprocess control 的参数设置的参考。
所需通常使用 HADV-II+ProgrammableViscometer 可编程粘度计和SmallSample Adapter (SSA)小量样品承接器附件加上BrookfieldTC-501Circulating Bath循环水浴来测量。这套仪器配有多个转子和盛样器;对于巧克力,建议用SC4-13R和SC4-27 转子来测量,如果使用WingatherTM software可选软件来采集数据,可以将结果绘成曲线,并可利用软件里的数学模型来计算佳信参数来进一部分析。在进行测试之前,巧克力样品必须先做好以下准备工作:• 将巧克力样品在 50ºC (122ºF)下融化,但要避免过渡加热。• 在搅拌的过程中,避免在样品里引入湿气和空气。• 将巧克力样品冷却到40ºC (104ºF)。注意此时不能出现结晶现象。我们在实验室里用一个奶油巧克力样品来做例子,分析它的测量结果,以及计算佳信参数屈服应力值和塑性粘度。转速的改变为从2rpm到10rpm 上升,然后再从10rpm到2rpm 回落,粘度的范围从127,750 到45,750 cP,剪切率的变化从到0.68到3.40sec-1。当用佳信方程来计算数据时,塑性粘度值为10,105 cP,屈服应力值为442.6dynes/cm²。大豆卵磷脂对巧克力粘度的影响巧克力可以认为是一种油包水型乳液,亲水性的糖分子和可可豆颗粒分散在脂肪连续相里。标准精炼级的大豆卵磷脂可以通过降低熔融的巧克力块的粘度来影响乳化的效果。大豆卵磷脂是按植物的种类来分级,以确定能用好的磷脂混合物来改变粘度,粘度的改变可以通过几种不同的方法进行。用Brookfield粘度计和Brookfield物理流变仪通过巧克力casson方程式可以测量出添加了0.1-0.7%已筛选分级和改性的大豆卵磷脂的黑巧克力、奶油巧克力以及白巧克力的塑性粘度和屈服应力值。相比标准精炼级的卵磷脂,级别较高的卵磷脂具有较低的塑性粘度,但其屈服值比前者高。而级别较好的磷脂酰乙醇胺则表现出较低的屈服值。黑巧克力的结果要比奶油巧克力和白巧克力的明显,而3种巧克力的(添加剂的)配方是一样的。无油的卵磷脂可以用作白巧克力粘度降低助剂,它的味道温和、适中。用于涂覆在冰淇淋上的含有42-60%脂肪的巧克力的流动性和稳定性会受到冰淇淋表面的湿气的负面影响。添加经过精选的卵磷脂,对于隔离过多的湿气、巧克力涂层的稳定性以及冰棒具有光滑的表面和良好的口感有益处。
Brookfield粘度计在巧克力行业的应用,测量巧克力的粘度对生产商很重要,可以帮助优化融化状态下巧克力的流动性能。
Brookfield不同型号粘度计的测试数据之间如何对比?
首先,我们要了解粘度计的粘度测量,是一种相对测量方法。进行同一个样品的测量数据比较,请务必使用相同量程的粘度计机型(LV、RV、HA、HB等)以及相同的测量方法(包含转子型号、转速、测试温度、读数时间等);否则,同一样品的测试结果可能会有很大的差异。
当我们使用不同型号的粘度计测量同一个样品时,所得到的测试数据能否对比取决于具体的粘度计型号差异。某些型号之间,如测量系统(转子)形状相同的量程为RV/HA/HB系列的转子式粘度计之间可以进行部分数据对比。
大多数的情况下,例如粘度计本身的测量系统(转子)形状就不同的LV机型和RV/HA/HB机型之间则无法进行数据对比。下面就不同型号的粘度计数据对比做一简要说明。
一. 转子式粘度计之间的数据对比转子式粘度计粘度测试量程的计算公式:粘度测试量程 = TK(扭矩常数)* SMC(转子常数)* (100*100 / 转速)TK 值:LV 型 = 0.09373RV 型 = 1HA 型 = 2HB 型 = 8
SMC 值:
SC4-14
125
SC4-15
50
SC4-16
128
SC4-18
3.2
SC4-21
5
SC4-25
512
SC4-27
25
SC4-28
SC4-29
100
SC4-31
32
SC4-34
64
SC4-37
PV1
1
PV2
4
PV3
10
PV4
20
PV5
40
PV6
PV7
400
HB1
HB2
HB3
HB4
HB5
HB6
HB7
由如上公式可得,相同转子相同转速(及相同温度)的条件下,HB 机型粘度计的测试量程为RV 机型的8 倍。BROOKFIELD 旋转式旋转粘度计的 有效使用量程为扭矩值的10% - 100%(扭矩值可在仪器屏幕右下角获得),因此,当RV 型转子粘度计的测试扭矩达到80%-100%之间时,才可与HB 机型对比;如若该样品使用RV 型测得的扭矩值低于80%时,也就意味着使用HB 型粘度计时,扭矩值低于10%,此时HB 型测得的粘度数据是无效的!BROOKFIELD 旋转式旋转粘度计测得的粘度数据是样品的相对粘度值,因此,当转子,转速及温度条件相同时,在仪器的量程范围内,RV 机型与HB 机型测得的数据是基本一致的。但是由于仪器自身的测量误差 = 当前测试条件下的量程* 1%,因此HB 机型测得数据的绝对误差比RV 机型的大8 倍。为了获得可靠的测试数据比对,建议与需要做比对的参照方使用同样的机型。如若必须使用RV 机型与HB 机型在相同转子,转速和温度的测试条件下进行比较,可通过同时调高2 台机型的转速,或者更换尺寸更大的转子,以使得RV 机型的测试扭矩在80%-100%之间,以便2 台粘度计的测试数据同时落在10%-100%的有效扭矩测试范围内。但由于两者之间的交集范围太窄,实际测试中很多样品可能经常会出现RV 机型超量程,而HB 机型尚未达到有效读数(10%以上)的情况。
二. 转子式粘度计与锥板式粘度计的数据对比DV 系列粘度计与锥板式粘度计的转子形状不同,因此转子的剪切率常数不同,对于非牛顿流体,在相同转速下测得的黏度值往往会不相同。但是从流变学的角度来看,由于 绝对粘度值 = 剪切应力 / 剪切速率, 因此,当样品在相同的剪切速率及相同温度的条件下,粘度计测得的粘度数据的变化关联是有一定可比性的。BROOKFIELD 转子式粘度计的SSA 附件(小量样品适配器)及锥板式粘度计的转速与剪切速率(Shear Rate)存在以下的换算关系:
粘度计转子的剪切速率 = SRC(转子剪切速率常数)* 当前转速
0.4
0.48
0.29
1.32
0.93
0.22
0.34
0.28
0.25
0.36
CAP01
13.3
CAP02
CAP03
CAP04
3.3
CAP05
CAP06
CAP07
2.0
CAP08
CAP09
CAP10
5.0
由如上公式可得,当RVDV2T机型的SC4-14 转子在10RPM 下时,对样品的剪切速率 = 0.4 * 10 = 4 1/s(剪切速率的单位为1/s)。此时,如若希望用CAP2000 型锥板粘度计的5 号转子得到相同的剪切速率,则转速应设定为 4 / 3.3 = 1.2 RPM。实际测试中,尽管我们可以通过在不同机型上设定相同的剪切速率与测试温度,得到相近的粘度测量值。但是由于不同机型/不同测量体系的测量范围不同以及转子的剪切率常数不同,使得样品受到剪切场的条件也不同,所以往往得到的绝对粘度值会存在一定的差异,差异的大小取决于样品的流变特性。有关流变学原理的阐述,您可以参考我公司的专著《More Solutions to Sticky Problems》,中文翻译为《粘度测量疑难解答》。
虽然使用转子粘度计与锥板粘度计测得的数据存在数值上的差异,但非牛顿流体类样品随着设定的剪切速率变化所产生的粘度值变化的趋势,却是大致相同的。因此,针对同一样品,可以通过多组数据的统计分析来得到一个经验对比常数,以便日常测试数据的转换对比。因此,我们不建议在不同机型/不同测量系统中来进行测试数据的比对。旋转粘度计无论是何种机型,都在测量范围上有比较大的局限性,常常需要更换转子或转速来实现大范围的测量,第一是操作不方便,第二是要进行数据比较时,由于测量条件的改变使得剪切率条件改变了,所以无法进行有效比较。因此对非牛顿流体而言,要想比较方便地进行数据比较、得到精确的绝对粘度值和流变特性曲线,极力推荐客户使用BROOKFIELD 旋转流变仪RS 系列产品!
博勒飞与2020版药典预稿 - 黄原胶粘度测试
黄原胶( Xanthan gum) ,又名汉生胶,是由野油菜黄单胞杆菌( Xanthomnas campestris) 以碳水化合物为主要原料( 如玉米淀粉) 经发酵工程生产的一种作用广泛的微生物胞外多糖。它具有独特的流变性,良好的水溶性、对热及酸碱的稳定性、与多种盐类有很好的相容性,作为增稠剂、悬浮剂、乳化剂、稳定剂,可广泛应用于食品、石油、医药等20多个行业,是目前世界上生产规模最大且用途极为广泛的微生物多糖。
黄原胶作为一种性能优良的生物高分子材料,在药物制剂方面具有较强的应用潜力。黄原胶有良好的黏合作用,可与淀粉、壳聚糖、槐豆胶等多种辅料配伍制备不同黏度、硬度、溶出速率的缓释片,对水溶性与非水溶性药物都适宜,解热药、镇痛药、抗炎药、维生素类等药物都可与黄原胶混合制备缓释片。
黄原胶浓度多少是适合的呢?可以与黏蛋白作用,进而起到生物黏附作用,如果较高的黏度会使患者感觉不适。通过超声预处理黄原胶溶液,破坏黄原胶分子结构,既可以促进其与黏蛋白反应,又能降低其黏度,提高患者的顺应性。所以药物研究中,对于黄原胶的粘度测试是很有必要的,对于影响到药物药效药性起到关键因素之一。
根据2020版药典预稿中,黄原胶的粘度测试方法如下
取水250ml,置烧杯中,调节低螺距型搅拌器或磁力搅拌器的转速为每分钟800转,边搅拌变缓缓加入本品3.0g(按干燥品计)和氯化钾3.0g的混合物,继续搅拌10分钟,边搅拌边用水44ml冲洗烧杯杯壁,停止搅拌,快速振摇烧杯,使烧杯上的颗粒完全浸入溶液中,调节温度至25±1℃。
继续以每分钟800转搅拌2小时(搅拌过程中可适当旋摇烧杯,以避免样品分层,每次旋摇时间控制在30秒内,如供试品难以混合均匀,可适当延长搅拌时间)作为供试品溶液。
取供试品溶液适量,置桶内直径为25mm,外筒直径为27mm的同轴圆筒旋转粘度计中,内筒浸入样品的深度为42mm,以内分钟18转的转速或1.885rad.的角速度(或选择适宜的测试条件,使剪切速率为24),依法测定(通则0633第三法1),在25℃时的动力粘度应不小于0.6Pa.s。
推荐测试粘度计
BROOKFIELD同轴圆筒形粘度计,满足测试要求型号为RVDV2T,SSA,SC4-18转子、TC-550MX,可选配带审计追踪功能软件。
该粘度计的优势在于
1)带嵌入式温度探针的标准样品杯,可以直接测量样品的温度
2)用于控温的恒温循环水浴
3)小量样品适配器具在指定的剪切率下进行准确粘度测量
锂离子电池浆料的旋转粘度计测定仪选型及测试方法参考
锂离子电池浆料是由活性物质(正负极材料)、黏结剂、导电剂等,通过搅拌的方式均匀分散于溶剂中制备而成的。粘度是影响锂离子电池浆料的重要因素之一,它不但影响浆料的流动性能,而且黏度的一致性和高低同样会影响后序涂布的均匀性和涂布效率。粘度过高或过低都是不利于极片涂布的,粘度高的浆料不容易沉淀且分散性会好一点,但是过高的粘度不利于流平效果,不利于涂布;粘度过低也是不好的,粘度低时虽然浆料流动性好,但干燥困难,降低了涂布的干燥效率,还会发生涂层龟裂、浆料颗粒团聚、面密度一致性不好等问题。
电池浆料粘度范围2000-10000mPa.s,是参考指标,主要根据两点确定:1 浆料沉降情况;2 实际涂布效果,不同涂布机可能有不同的最佳粘度范围,当然活性物质类型、粘结剂体系也会有影响。
电极浆料需要具有稳定且恰当的粘度,这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。随着合浆结束,搅拌停止,浆料会出现沉降、絮凝聚并等现象,产生大颗粒,这会对后续的涂布等工序造成较大的影响。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。目前主要说明和讨论浆料的粘度的相关检测方法及配置及一般浆料的粘度范围。
不同的浆料体系具有不同的粘度变化规律,目前主流的浆料体系是正极浆料PVDF/NMP油性体系,负极浆料是石墨/CMC/SBR水性体系。根据经验来说,正极油性为4000-5500cP,负极水性2500到4000cP是一个对于稳定性及涂布效果的一个比较佳的范围。那么对于这种浆料的粘度计应该如何选择及如何测量呢?
电极浆料是一种是由多种不同比重、不同粒度的原料组成,又是固-液相混合分散,形成的浆料属于非牛顿流体。非牛顿液体的粘度除了与温度有关外,还与剪切速率、时间有关,并有剪切变稀或剪切变稠的变化。对于电池浆料粘度范围2000-10000mPa.s,一般目前锂电新能源行业业界有2种的最常见的配置及参数设置:
1、Brookfield RVDV2T/RVDV3T连续感应粘度计
2、2Brookfield Rheocalc 32控制分析软件
3、Brookfield TC-550MX/550AP(带编程)
制冷恒温水浴
转子选择1: 3号转子,10rpm, 测量时间 90s, 恒温25.0±0.5°C
扭矩:一般在30-90%
转子选择2: 5号转子,30rpm, 测量时间 60s, 恒温25.0±0.5°C
(备注:因为粘度是相对值及非牛顿流体,必须上下游比较数据及内部监控,必须统一机型及测试条件,否则结果的参考价值不高。)
BROOKFIELD粘度计/流变仪使用方便、灵活性大、质量稳定可靠、精确度高以及完善的售后服务,使BROOKFIELD粘度计/流变仪得到了全世界广大用户的喜爱和拥护。所有BROOKFIELD粘度计的精确度都在使用范围内的±1.0%,重现性为±0.2%。对于DV-1M 以上的机型都是连续感应的,只要使用相同机型和相同测试方法,无论在世界什么地方,都可以得到一样的结果。
众所周知,当制备电芯的正负极浆料的粘度由于种种原因造成低于1000cP时,会对极片的面密度造成很大的影响,而且还会影响其制成的电池的性能,如果粘度在小于500cP,正负极浆料将会报废。而正负极材料价格昂贵,一旦报废,给企业造成损失难以估量。
其中美国BROOKFIELD DV-2T 作为全球最受欢迎的多功能触摸屏连续感应的粘度计,通过Rheocalc 32 控制分析软件测量时间与粘度的变化曲线,长时间监控粘度变化的实验可直接表征浆料的长期稳定性,另外在锂离子电池浆料制备的整个过程中实时监控浆料粘度的变化,出现异常及时调整配方及操作条件,检查环境及原料品质的变化,为锂电池行业的浆料稳定性测试及节约生产成本,保证良品率保驾护航。